Efektīvas ferotitāna un citu speciālo sakausējumu iegūšanas no oksīdu formas tehnoloģijas attīstīšana

Eksperimentāli noteikti efektīvākie kristalizācijas un EM iedarbības režīmi, uzkonstruēts industriālais tehnoloģijas prototips. Eksperimentālajai iekārtai veikta nepieciešamo detaļu izgatavošana, iekārta salikta un ar to veikti nepieciešamie eksperimenti, tādejādi izveidojot tehnoloģijas prototipu, ar kuru var pētīt un demonstrēt tehnoloģijas darbību ražošanai pietuvinātos apstākļos. Veikti tehnoloģijas testi ar prototipa iekārtu atlejot eksperimentālās partijas ar iegūto FeTi70 materiālu.  Veikta Iegūtā materiāla (FeTI70)  ķīmiskā sastāva un struktūras analīze. Projektā sagatavoti un iesniegti Latvijas un PCT patentu pieteikumi. COVID-19 pandēmijas dēļ bija ierobežota iespēja piedalīties konferencēs un izstādēs, turklāt nozares īpatnības dēļ tās nenotika arī tiešsaistes vidē, tomēr projekta laikā notikusi dalība 2 konferencēs un bijušas 3 individuālās vizītes pie industriālajiem uzņēmumiem – potenciālajiem sadarbības partneriem. Šiem un citiem partneriem izstrādāts komercializācijas piedāvājums, kas pamatā pēc būtības ir tehnoloģijas un veiktās izpētes rezultātu prezentācija. Diemžēl nozare projekta īstenošanas laikā saskarās ar būtiskiem izaicinājumiem t.sk. dēļ minētās pandēmijas, līdz ar to bija ļoti izaicinoši ieinteresēt metalurģijas nozares uzņēmumus investēt radikāli jaunā, lai arī būtiski labākā tehnoloģijā t.i. tās potenciālā ieviešanā ražošanā. Tomēr tika veiksmīgi realizēta izstrādātās tehnoloģijas izsole, kā rezultātā noslēgts licences līgums.

Turpināta industriāla mēroga eksperimentālās iekārtas izveide, atsevišķu mezglu izgatavošana un testēšana, galvenā elektriskā slēguma pārveidošana. Drošas kausējuma izliešanas nodrošināšanai nepieciešamo palīgiekārtu un sistēmu izveide. Eksperimentālie kausējumi ar palielinātu kušņu un lielāka izmēra alumīnija skaidu īpatsvaru maisījumā. Testi ar kausēšanu ar indukciju vakuumā.

Atsākta komunikācija ar Norvēģijas uzņēmumu pārstāvjiem, īpaši saistībā ar piedāvājumu pārkausēšanu veikt, izmantojot indukcijas sildīšanu un vakuumu.

Pabeigti eksperimentālās validācijas eksperimenti un strādāts pie gala specifikācijas izejvielām industriālajiem testiem un attiecīgās iepirkumu dokumentācijas sagatavošanas. Turpināts darbs pie industriālās iekārtas projektēšanas un darba vietas sagatavošanas, atjaunoti elektrības un gāzu pieslēgumi, pamatu stiprināšana.

Pārvērtēts apmeklējamo konferenču saraksts, ņemot vērā ārkārtas situāciju COVID-19 dēļ.  Lielāka uzmanība pievēsta attālinātai komunikācijai ar potenciālajiem sadarbības partneriem, tomēr ievērojams progress šeit nav sasniegts.

Notiek darbs pie Licences līguma projekta sagatavošanas.

Pārskata periodā turpināts veikt atsevišķus mērogošanas eksperimentus un pamatā veikta tehnoloģijas atstrādāšana, pārliecinoties par sasniedzamo rezultātu nemainīgumu.Turpināts meklēt piemērotāko sāļu kombināciju. Veikta transformātora uzlabošana, ievietojot jaunu vadības plati un programmu, kas ļauj precīzāk regulēt izlādes strāvu, ļaujot arī realizēt mazas jaudas sildīšanu, kas nepieciešama sāļu priekš sildīšanai. Turpināts uzlabots atsevišķus tehniskos mezglus - vakuuma blīves, izejošo gāzu novade un filtrēšana. Pamatā pārskata periodā turpināts darbs pie mērogotu eksperimentu projektēšanas un plānošanas, īpaši pie industriālās iekārtas tālākas projektēšanas un izgatavošanas plānošanas. Veikts darbs pie arī citu komponenšu iegādes, pamatā specifikāciju izstrādes un cenu aptaujas veikšanas.

Notiek informācijas iegūšana un apkopošana komercializācijas piedāvājuma sagatavošanai. Tiek veiktas sarunas ar atsevišķiem nozares uzņēmumiem par praksi šādu tehnoloģiju komercializācijā, lai nodrošinātu atbilstošāku piedāvājumu izstrādi. Jāatzīmē, ka sakarā ar ārkārtas situāciju, nozarē novērojama ļoti liela krīze un attiecīgi komunikācija ar nozares uzņēmumiem ir ļoti lēna un apgrūtināta.

Turpināts veikt eksperimentus pie slēgtas argona atmosfēras. Diemžēl novērots, ka palielinot tehnoloģijas mērogu, arī pie argona atmosfēras ievēroijami palielinās radušos oksīdu daudzumu - respektīvi alumīnijs nevis reducē titāna oksīdu, bet pats oksidējas. Turklāt oksīdu daudzums palielinās, palielinoties arī temperatūrai. Pie darba temperatūras, kad alumīnijs visefektīvāk reducē titāna oksīdu, arī oksidācija pati notiek visintensīvāka. Turklāt jau pie zemākas temperatūras notiek cita savienojuma Titāna-alumīna savienojuma viedošanās. Šo procesu nepieciešams vēl papildus pētīt sīkāk. Tapat uzsākta nākamā eksperimentālās iekārtas modifikācija turpmākai skābekļa klātbūtnes izslēgšanai ķīmisko reakciju laikā - iekārtai tiek uzstādīts vakuuma sūknis, kas dos iespēju procesu realizēt vakuuma (industriāla vakuuma) apstākļos. Šeit gan netrūkst virkni jaunu tehnisku izaicinājumu, piemēram, vakuuma blīvju temperatūras noturība un izejošo gāzu dzesēšana un filtrēšana. Pārskata periodā turpināts darbs pie mērogotu eksperimentu projektēšanas un plānošanas. Izvēlēts piemērots tīģeļa materiāls, izstrādātā tā konstrukcija, kas bija galvenais elements, kā dēļ tika līdz šim aizkavēta industriālās iekārtas tālāka projektēšana un izgatavošana. Veikts darbs pie arī citu komponenšu iegādes, pamatā specifikāciju izstrādes un cenu aptaujas veikšanas, lai nākamajā pārskata periodā būtu iespējams iekārtu izveidot.

Tehnoloģijas izstrādes laikā izvirzīta iespēja reducēt titāna oksīdu bez vai ar samazinātu dzelzs daudzumu, bet iespējams, lielāku palikušā oksīda vai citu piemaisījumu daudzumu. Turpināts izpētīt hipotēzi par iespējamu modificētu pārkausēšanas tehnoloģiju, kas ļautu iegūt titāna sakausējumu ar minimālu tērauda piedevu. Veiktas vairākas attiecīgās eksperimentu sērijas, un gatavoti paraugi analīzēm. Tika turpināti  modelējošie eksperimenti rutīla reducēšanai ar alumīniju. Veikti vairāki pārkausēšanas eksperimenti, variējot gan izejvielu sastāvu, gan strāvas parametrus. Iekārta un attiecīgi tehnoloģija ir tālāk uzlabota, lai būtu iespējams veikt testēšanu pie slēgtas (Argona) atmosfēras. Pārskata perioda laikā bija nepieciešams veltīt salīdzinoši daudz laika un resursu eksperimentālās iekārtas dažādu trūkumu un attiecīgi defektu uzlabošanai un labošanai. Piemēram, pēc vairākiem eksperimentiem tika novērota tīģeļa dzesēšanas kontūra atlodēšanās dēļ augstās temperatūras. Ne tikai bija nepieciešams salīdzinoši sarežģīto dzesēšanas sistēmu atjaunot, bet arī pārdomāt un veikt uzlabojumus tīģeļa dzesēšanai, vienlaicīgi ņemot vērā, ka tīģeli nedrīkst pārdzesēt, lai apstādinātu ķīmiskās reakcijas. Problēmas sagādāja arī paraugu sagatavošana. Pie tehnoloģijas, kur tiek reducēts Titāna oksīds ar samazinātu tērauda piedevu, tiek iegūts ļoti ciets sakausējums, ko ir grūti mehāniski apstrādāt, kas ir nepieciešams, lai sagatavotu paraugus - nelielus cilindriskus diskus. Turklāt zināmu izaicinājumu radīja arī pietiekami labu  pašu analīžu veikšana. Detalizētāku analīzi (fāžu diagrammu) noteikšanai nepieciešams izmantot citu institūciju pakalpojumus. Bet uz ārkārtas situācijas laiku tās ir slēgtas, un attiecīgi analīžu veikšana ir aizkavēta, aizkavējot attiecīgi arī plānoto eksperimentu veikšanu. Pārskata periodā atsākts intensīvāks darbs pie mērogotu eksperimentu projektēšanas un plānošanas. Noskaidrots, ka šis uzdevums ir sarežģītāks, kā iepriekš plānots, attiecīgi mērogotas eksperimentālās iekārtas projektēšanai un izgatavošanai būs nepieciešams vairāk laika dēļ nepieciešamības veikt papildus detalizētākas konsultācijas ar materiālu iespējamajiem piegādātājiem dēļ specifiskajām prasībām materiāliem, īpaši tīģeļa materiāla un tā pārklājumam. Papildus jāatzīmē, ka saistībā gan modelējošo gan mērogoto eksperimentu realizāciju komandā, īpaši saistībā ar elektronikas un elektrības slēgumu realizāciju, iekļauti vairāki darbinieki, kuri ir t.s. riska grupā un attiecīgi noteikta limitēta darbība uz vietas, un, lai arī tiek meklēti veidi kā šo risināt , šis var aizkavēt eksperimentu plāna realizāciju.

Projekta vadītājs Toms Beinerts piedalījās TMS 2020 konfernecē, Sandjego, Amerikas Savienotās Valstīs. Tika apmeklēta Titāna ražošanai veltītās sekcijas, piemēram, "Low-cost Titanium: 'Affordable Ti'", kur tIepazinos ar aktuālajām titāna un ferotitāna ražošanas tehnoloģijām. Pētīju titāna vērtības ķēdes un tirgus aktuālo situāciju, īpaši ASV. Novērots, ka atbilstošajās sesijās faktiski visi runātāji piemin nepieciešamību pēc jaunām Ti un Ti sakausējumu ražošanas tehnoloģijām, bet faktiski joprojām reālistiskas alternatīvas Krolla procesam nav identificētas. Nav novērota liela interese par (uzlabotām) ferotitāna ražošanas tehnoloģijām. Kā pamata izskaidrojums tam tika minēts pietiekamais apjoms ar zemas kvalitātes titānu, tā ražošanas procesa blakus produktiem un arvien lielāks pieejamais titāna lūžņu apjoms. Novērota Ti-Al sakausējuma pieaugoša aktualitāte, kas varētu būt nozīmīgā LUFI projektam, jo šobrīd tiek apskatīta iepriekš formulētās tehnoloģijas modifikācija, kur varētu tikt iegūts līdzīgs Ti-Al sakausējums. Novērota strauji pieaugoša aktualitāte ir titāna iegūšana pulvera formā dēļ aditīvajām tehnoloģijām. Konferencē iegūti daži kontakti no konferences konkrētajā nozarē, pamatā ar zinātniskajām institūcijām, kas nodarbojas ar titāna un tā sakausējumu izpēti.

Aktuāla komunikācija ar atsevišķiem nozares uzņēmumiem par praksi šādu tehnoloģiju komercializācijā, lai nodrošinātu atbilstošaku piedāvājumu izstrādi. Strādāts pie vienas no kritiskajām tehnoloģijas izejvielām - alumīnija pulvera - piegādes ķēdes un ar to saistīto transportēšanas nianšu izpētēm, kas var tieši ietekmēt tehnoloģijas komercializācijas potenciālu, vai vismaz to limitēt atsevišķos reģionos.

Turpinās sākotnējie modelējošie eksperimenti O2 reducēšanai ar Al. Eksperimentu sērijas rezultātā iegūtajiem paraugiem veikta sastāva analīze, kas deva informāciju tehnoloģijas tālākai uzlabošanai. Eksperimentāli uzsākta arī rutīla reducēšana ar oglekli izpēte, kas ļautu iegūt FeTi bez Al piemaisījumiem. Turpināts strādāt pie reaģentu maisījuma veidošanā, presēšanā. Turpināti kausēšanas eksperimenti samazinātā mērogā. Strādāts pie transformātoru un pretestības slēgumu izstrādes, un attiecīgo barošanas avotu vadības, lai tā nodrošinātu vispirms laboratorijas mēroga eksperimentiem nepieciešamos strāvas parametus, un varētu tās darbību mērogot un pielāgot industriālajam mērogam. Uzsākti eksperimenti reaģentu optimāla sagatavošanas un padeves veida noskaidrošanai. Nomainīts projekta zinātniskais vadītājs.

Nepieciešamo izejmateriālu, reģentu un palīgierīču parametru definēšana, to analogu meklējumi un piemērotības izvērtēšana. Ar jau pieejamajiem iekārtas komponentiem un FI rīcībā esošajiem materiāliem, palīgierīcēm veikta iekārtas galveno mezglu izbūve. Veikti sākotnējie modelējošie eksperimenti O2 reducēšanai ar Al. Iegūta zināma pieredze reaģentu maisījuma veidošanā, presēšanā. Veikts sākotnējs kausēšanas eksperiments (vēl vairāk samazinātā mērogā), kura rezultāti ļaus precīzāk prognozēt modelējošā eksperimenta parametrus (elektriskā loka, reāgentu maisījuma, aizsargvides). 06/05/2019-07/05/2019 Kalvis Kravalis un Linards Goldšteins devās vizītē (Ukrainā) uz Patona elektrometināšanas institūtu Kijevā un Titāna institūtu Zaporožjē. Komandējuma laikā tika prezentēta LU FI piedāvāta tehnoloģija FeTi ražošanai, apspriesta tehnoloģijas realizācijas problemātika, iespējamie risinājumi tehnoloģisko problēmu novēršanai.

Tika veikta modelējošās (neliela mēroga) iekārtas pamatparametru definēšana, lai pilnīgāk izprastu realizējamā tehnoloģiskā procesa parametrus. Tāpat arī noteiktas nepieciešamās izejvielas, reagenti, un vairums tehnoloģiskā aprīkojuma, kas nepieciešams modelējošās iekārtas darbībai. Bez tam veikta papildus literatūras analīze procesa parametru padziļinātai izpratnei. Veikti arī dažādu iekārtas komponentu parametru noteikšanai nepieciešamie modelējošie testi. Ir sastādīta tehniskā specifikācija iekārtas komponentēm un izejvielām. Veiktas izmaiņas projekta darba grupā, piem., tika veikta viespētnieka darba līguma, amata apraksta un citu dokumentu sagatavošana iesniegšanai PMLP.

Tika veiktas darbības, kas virza uz eksperimentāla procesa padziļinātu izpratni tā parametru aprēķinam – literatūras analīzi. Tāpat izvērtētas dažādas skaitliskas metodikas procesa posmu pamat parametru definēšanā. Veikta arī dažu parametru eksperimentāla tuvināta novērtēšana ar LUFI pieejamo aprīkojumu, kā arī iespējamo tehnisko risinājumu izvēle. Šīs darbības virza projekta izpildītājus tuvāk procesa un iekārtas kritisko parametru definēšanai, kas ļautu definēt ievades parametrus iekārtas projektēšanas uzsākšanai.

Pārskata periodā projekta komanda veikusi detalizētu un strukturētu materiālu/iekārtu elementu plānošanu. Veiktas pirmās projekta darba grupas apspriedes par prototipu izstrādi un tehnoloģijas attīstības/izstrādes koncepciju. Projekts pieprasījis un saņēmis pirmo avansa maksājumu no LIAA plānoto materiālu iegādei un projekta darbinieku atlīdzību izmaksai- saskaņā ar plānoto darba uzsākšanas grafiku.

Projekta komanda apkopo veicamos darbus, nosaka atbildības līmeņus katram iesaistītajam darbiniekam, uzsāk detalizētu plānošanu materiālu iegādei un to tehniskajiem aprakstiem. Tiek organizētas pirmās apspriedes un uzsākts izstrādāt turpmākais darbības plāns- ņemot vērā plānotos atvaļinājumus un darbinieku noslodzes.